Bài 4. Chuẩn độ complexon;

Ví dụ của sự xác định ion kim loại dùng phép đo complexon.

Lý thuyết

Nồng độ ion Ni²⁺ có thể được xác định bằng sự tạo phức với EDTA (etylendiamin tetraaxetat).

EDTA là một ligand nhiều răng tạo phức 1: 1 với ion Ni²⁺. Chất chỉ thị là murexide cũng có thể tạo phức với ion Ni²⁺ nhưng phức này không bền bằng EDTA. Mục đích của thí nghiệm này là để xác định lượng nước kết tinh trong niken sunfat.

Hóa chất cần thiết:                 Mã an toàn:

Niken sunfat (300 mg)   R 20/21/22, 42/43, 45, 46 S 26, 27, 28, 36/37/39, 45

Dung dịch EDTA tiêu chuẩn   R 22 S 36

Chất chỉ thị murexide    R - S 22, 24/25

Ammoni clorua (3 g)               R 22, 36 S 22

Ammoniac đậm đặc (20 mL)

Dụng cụ cần thiết:

- Cân

- Cốc đong 100 mL

- Bình tam giác

- Bộ thiết bị chuẩn độ

Tiến hành

Cân chính xác khoảng 300 mg niken sunfat và hòa tan vào nước. Dùng cốc đong 100 mL.

Điều chế dung dịch đệm bằng cách hòa tan 2,7 g ammoni clorua và 17,5 mL ammoniac đậm đặc trong 50 mL nước. Đổ đầy dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,01 M vào một buret. Dùng pipet lấy 10,00 mL dung dịch niken sunfat cho vào cốc hình nón 200 mL và pha loãng với khoảng 90 mL nước. Vừa thêm vừa khuấy đều 10 mL dung dịch đệm vào cốc hình nón. Thêm một ít chất chỉ thị murexide rắn và đảm bảo tan hết. Chuẩn độ với dung dịch EDTA đến khi đổi màu từ vàng sang tím. Khi màu đổi chậm, thêm một ít ammoniac đậm đặc lúc cuối chuẩn độ. Thí nghiệm này cần được thực hiện hai lần.

Ghi lại các số liệu sau:

1. Lượng dung dịch EDTA theo mL. Cũng ghi lại chính xác độ chuẩn của dung dịch.

2. Khối lượng niken sunfat.xH₂O.

3. Tính nồng độ Ni²⁺ trong dung dịch.

4. Tính số mol nước kết tinh trong một mol niken sunfat.