MỘT SỐ BÀI THÍ NGHIỆM THỰC HÀNH

THEO CHƯƠNG TRÌNH OLYMPIC 

Vụ Giáo dục Trung học – Bộ Giáo dục và Đào tạo

Bài 1. Xác định Sắt có trong thuốc viên chứa Sắt

Lý thuyết

Sắt là một thành phần thiết yếu của hồng cầu (hemoglobin), giúp vận chuyển oxi trong máu đến mọi phần của cơ thể. Nó cũng giữ vai trò sinh tử trong nhiều phản ứng trao đổi chất. Thiếu sắt có thể gây bệnh thiếu máu là hệ quả của mức hồng cầu trong máu thấp. Thiếu sắt là sự suy dinh dưỡng khoáng chất phổ biến nhất trên thế giới. Một cách để giảm sự thiếu hụt sắt là chữa trị bằng viên chứa sắt.

Hoạt chất trong thuốc viên chứa sắt là sắt(II) hiện diện trong thuốc viên khảo sát dưới dạng sắt(II) fumarat. Ngoài hợp chất hữu cơ sắt(II) này, thuốc viên có chứa các chất khác như những tác nhân liên kết. Cấu trúc của axit fumaric là:

Axit fumaric

Sắt(II) và 1,10-phenanthroline tạo phức có màu vàng cam/đỏ [(C12H8N2)3Fe]2+. Mật độ quang (absorbance) của phức này, xác định tại 510 nm trong dung dịch đệm (pH=8) là một phép đo hàm lượng sắt của viên thuốc. Do 1,10-phenanthroline chỉ liên kết với sắt(II) và sắt(II) dễ bị oxi hóa thành sắt(III), thêm hidroxiamoni clorua (hydroxylammonium chloride) để khử toàn bộ sắt(III) thành sắt(II). Một sơ đồ phản ứng đơn giản là:

2 NH₂OH  +  4 Fe³⁺ → N₂O  +  4 H⁺  +  H₂O  +  4 Fe²⁺

1,10-Phenanthroline

Thiết bị và Hóa chất tiến hành

Phương pháp tiến hành

Dùng cân để xác định khối lượng của viên thuốc chứa sắt chính xác đến 1 mg. Viên thuốc được tán cẩn thận thành bột trong một cối và chuyển định lượng vào cốc 100 mL bằng một lượng nhỏ nước cất. Thêm axit clohidric (5 mL, 4 M). Đun nóng các chất trong cốc đến khoảng 60 ^oC trên bếp điện. Dung dịch đổi sang màu vàng.

Đặt cốc vào thiết bị siêu âm (ultrasonic bath) trong ít nhất 5 phút. Giữ cốc ổn định bằng mốp xốp (styrofoam). Phễu Hirsch chứa một lớp nhỏ chất giúp lọc nhanh (Hi-flo filter aid) đã được làm ẩm và ép chặt trên lọc, dùng phễu này lọc huyền phù bằng cách hút. Rửa chất giúp lọc nhanh (Hi-flo filter aid) bằng lượng dư nước cất. Nước lọc được chuyển cẩn thận vào bình định mức (250 mL) và thêm nước cất, khuấy liên tục để điều chỉnh thể tích cuối. Dùng pipet để hút 10 mL dung dịch này và cho vào bình định mức 100 mL. Lại điều chỉnh thể tích bằng nước cất đồng thời khuấy đều.

Từ dung dịch này, dùng pipet lấy 10 mL và cho vào bình định mức 100 mL. Sau đó, thêm dung dịch 1,10-phenanthroline (10 mL) và dung dịch hidroxi amoni clorua (hydroxylammonium chloride) (1 mL) . Kế tiếp, điều chỉnh thể tích dung dịch bằng dung dịch đệm (pH 8).

Mật độ quang của dung dịch này được đo bằng máy so màu (quang phổ kế) tại 510 nm so với nước trong cuvet 1,000 cm.

Hãy tính lượng sắt trong viên thuốc chứa sắt dựa trên độ hấp thụ mol (hệ số tắt, e) đã biết của phức sắt(II) phenanthroline tại 510 nm. Độ hấp thụ mol của phức sắt(II) phenanthroline tại 510 nm bằng 11100 M^-1cm^-1.

Quan trọng

Để lọai bỏ sai lệch trong mật độ quang khi nối với máy so màu sử dụng, một hệ số điều chỉnh được ghi trên máy so màu học sinh dùng trong thí nghiệm. Mật độ quang quan sát được cần phải nhân với hệ số này để thu được mật độ quang đúng của dung dịch phức sắt.